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王近之接过资料看了一下，心算了进度后回复说：“吴总，这产品得通过硅胶分离后再浓缩，再过几天热电厂就放假了，没了蒸汽，无法浓缩，恐怕无法准时交货。”
“正因为这个，才要你组织实施的，中试都是你带出的兵。”吴总笑了笑说：“我能照顾到的就是春假考勤一天记两天，争取在停蒸汽前完成中试。”
反应投下去了，因为有硅胶分离，对转化率的要求不高，二十四小时后，反应结束，进入硅胶分离程序。硅胶分离的放大就难了，颗粒细，流速慢，过柱速度就比计划的慢很多。边过柱边浓缩，整整六个通霄，过柱结束，总还有二百升左右时，蒸汽停了。
小试取样浓缩后产品的质量都是合格的，只要再四小时，就可以浓缩完毕，关健时刻却停气了，王近之气得直跺脚。
怎么办？用实验室的50L旋转蒸发器慢慢蒸吧，无可奈何之下，王近之想出这个主意，蒸发速度怎么也快不起来，一小时最多两到三升，二百升的溶液整整减压浓缩了四天四夜。
中控取样分析，其它指标合格，但残留溶剂超标，又减压蒸了十二小时，产品终于合格了。
小人物的医化三十年
五百一十六章 碘价起飞了
月桂酸氯甲酯产品是交差了，一千多一千克，总共二万元的产值，考勤都有六十多个，加上春节加倍的部分，达到九十多个，光工资开支就达到五千多元，加上小试、设备改造、原料与运行费用，亏了二万多。
“这任务完成得辛苦，给你们两千元以资鼓励。”吴总从钱包里拿出两千现金。
这是什么情况？公司年终奖金已经打到工资卡里了，再说，即使发，也是通过财务发出的，这应当是吴总个人腰包里的钱。意识到这一点，王近之与李彪奇连忙摇手拒绝说：“这是2012年的任务了，要算也得三月底。”
吴总把钱硬塞到王近之的手上说：“拿着，因为你们春节还得加几天班，一定得把碘回收的方法给我开发完成，这就当作加班期间的伙食费。”
事情的来龙去脉是这样的，自从2011年3月11日的里氏90级强震发生后，日本福岛核电站发生了泄漏事件，日本政府处理不当，导致核污染日益严重，放射性物质污染了产碘的海域，导致碘停产，连锁反应，引起国际市场碘价格的快速上涨，由三月初的十多万一吨冲到十二月底的四十多万一吨，并且还在上升通道中。
在造影剂产品的结构中，含碘量达到曾致超过50，随着碘价上升，在总成本中的占比不断上升，现在已接近70了。原料疯涨，产品价格只能是小涨，这是最真实的市场反映。企业利润被碘价所蚕食，已经影响到企业生存了，要解决这个问题，最便捷的方法就是通过碘回收降低碘单耗。基于这样的一个前提条件，公司领导商量后，决定快速启动碘回收项目，在多年前，王近之曾做过这方面的工作，所以，被指定为负责人。
当年提供给私企的回收碘的工艺极简单，就是溶液用生石灰调成强碱性后，架铁锅浓缩至干，再与木炭混和后阴火燃烧，碘升华后冷凝，再用刀片刮下即可，但医化厂就不一样了，土法上马，结果肯定是环保与安全检查不断。
春假，大家都得走亲访友，愿意跟着实验的，只有郭东卫与金杰忠两个人，碘回收先由碘化物废水开始，因为碘化物废水的数量最大，每天有二十多吨，并且，碘化的摩尔转化率只有86，其中的含碘量相当可观。
调PH值到强碱性，锌粉还原后过滤出多余锌粉，再反调pH到强酸性，加双氧水，溶液即变深色，并有碘沉淀生成，但有大量的有机物与碘共沉淀，过滤无法得到高品质的碘，同时，溶液还是深红色，明显有碘溶解，经赵定岳检测，近一半的碘还在溶液中。
看着希望很大，做着几乎绝望，滤出的粗碘几小时后就升华散发了，只留下些棕色的有机物，不过滤搅拌久了，已经析出的碘也会重新溶解到溶液中。生产中，操作时间将比小试长得多，用这样的实验结果去指导中试与大生产，结局只能是两个字--失败。
资料上常见的碘从水溶液中提出的方法有空气鼓泡法，四氯化碳萃取法，四氯化碳都已被国际禁用了，这方法自然不可取，更换萃取剂一是增加成本，并且，不能保证酸性条件下，其它有机成份不被萃取到溶剂体系中，三人讨论后决定用空气鼓泡法进行尝试。
通压缩空气一个通霄，第二天一看，能吹出少量的碘，但绝大部分碘又溶回到水溶液中，估计是受有机物干涉，碘又歧化为碘负离子与碘酸根离子。总之一句话，能看到碘的生成，但无法有效地高纯度地得到它，只有干瞪眼。
小人物的医化三十年
五百一十七章 碘回收中试
总不能大年三十也在实验室里过吧，到了大年二十九下午，小试还是没有突破性进展，王近之吩咐郭东卫与王杰仲大年初二再到实验室一起小试，过了这个年再说。
大年夜守岁，电视里春节联欢晚会热热闹闹地上演着，担心睡着完不成守岁，妻子高九婉在边上插上电茶壶，泡起浓茶。水开了，电茶壶呜呜地鸣叫着，冒着热汽。
为什么不用水汽蒸馏试一试呢，碘可能会与水蒸汽一起被蒸出，而有机高分子化合物的沸点很高，通过这样的方法把碘与高沸点的有机高分子化合物极无机盐分开，再在碘与水的混和物中过滤回收碘，这样就不会有其它杂质干扰而产生的歧化与不纯的现象。想到这里，王近之进入幂想状态，再也无心看春晚联欢的节目了。
只听得咣的一声，是妻子拿着锅盖在耳边敲打并大喊的声音：“现在是大年夜，想公司的事干什么，还想不想过日子了？”
连声道歉后，初一陪着妻子爬了一回十八盘，初二一早六点多钟，王近之起来给妻子做好早饭后，急急地来到实验室，搭起水汽蒸馏装置并开始加热。九点半钟，王杰仲与郭东卫来到实验室时，碘已被蒸了出来，凝结在玻璃冷凝管里，成为一个硬壳，小试成功了，剩下的只是细节的优化。王近之立即手机吴总并拍了照片。
“你们等着，我立即过来。”手机那头是吴总掩不住兴奋的叫喊声。一小时后，吴总到达实验室，手上拎着个大盒子，里面装满了他家里带来的好菜说：“中午一起吃些，下午把三批小试验证做了，争取明天中试。”
“没搞错吧，吴总，政府的热电厂初五早上开始送气，公司初八开工，明天中试，没气又没人，怎么也不可能的事。”王近之扯下一大块羊腿肉，喝着啤酒说。
吴总拿出自个的计划说：“没错，明天开始中试，我已叫上叶日月与韩军建，他们等一会儿就过来，今天出改造图纸，明天洗釜改设备，后天投入反应，初五蒸汽来了立即水汽蒸馏蒸碘。”
设备改造的内容倒不多，只两根塑料管，因为放假，领料什么的不方便，吴总自个盯着，一会儿仓库，一会儿机修的，搞得鸡飞狗跳的，终于，在初三傍晚把设备改好并完成了水试与清洗。
初四的还原反应倒简单，在常温下进行，到了初五早上，平时都睡懒觉的吴总八点就到厂里看着王近之等操作。
“喂，热电厂吗，为什么我们的蒸汽还没过来？”看到冰冷的反应釜夹套，吴总迫不及待地手机了热电厂的厂长。
“吴总啊，我们热炉需要时间，中午才能向外供应，你急也没用。”厂长被催毛了，回复了一句后再拨，手机已关机。
等到下午两点钟，蒸气终于来了，一开阀门，只听得反应釜中一阵噗噗噗的响声，不一会，从另一个反应釜口冒出了滚滚的红烟。我靠，蒸气通过两寸的塑料管直接通到水溶液中，加热速度比夹套通蒸气快了不知多少倍，操作中忘了这一招，结果，导致碘蒸气来不及冷却一下子冒了出来。手忙脚乱地关掉蒸气进口阀，切换了阀门开排气扇，一小时后再进去，红烟散了，墙却被碘蒸气薰黄了。