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小人物的医化三十年

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书籍名:《小人物的医化三十年》    作者:王者近水
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        车间反应液拿来了,应华义到车间现场指挥水脱色,没了实验员,无可奈何之下,王近之向公司借了刚从北京读书回来的张亭婷一起小试。
        公司有的溶剂一溜地排了过去,除了醇类外,二氯甲烷、醋酸酯、正己烷等溶剂都可以起到与氯仿类似的效果,可这样的相互替代也许,在毒性上不如氯仿,只会增加成本或增加安全隐患。将下班了,有什么方案明天再说,王近之吩咐张亭婷把这几个烧杯全部洗掉,明天继续实验。
        要赶厂车,时间急,张亭婷急急地处理了一下说:“王总,明天早上一大早我再来处理吧,肯定不担误工作。”
        第二天早上,烧杯壁上有可观数量的浅黄色固体,张亭婷正准备清洗,王近之忽有所悟地说:“你把这个浅黄色固体刮一份出来,送赵定岳处打一针液相,看一看它的变化。”
        “这还用说,肯定分解成酸了呗,在水里泡了一夜呢。”张亭婷边取样边说。
        刚好上面的设备空着,送上的样品配样后立即进到仪器中,一个半小时后结果出来了,是中间态上了乙酰氧基的双酰氯,并没有分解成双酸。
        “我的灵感灵不?后面怎么个处理不需要我吩咐了吧。”王近之得意地笑了笑。
        “得令。”张亭婷开玩笑地敬了个礼,又从王永一处取来反应液,加到冰水里析料后过滤,得到湿料,再送赵定岳处分析,结果与上面的一样,乙酰氧基的双酰氯,并没有分解成双酸。
        从水里析出的产品液相是合格了,可是,湿料往下投料是否会顺利得到产品呢,还是个未知数,得需要实验。
        小人物的医化三十年

五百四十一章  碘帕醇乙醇残留
        在有一定含水量的条件下,与氨基甘油反应,其它条件都没有什么变化,这个实验做起来比较简单,只一天时间,反应液就出来了,对比的结果与无水的相同。
        “太奇怪了,几乎所有书本资料上都说,酰氯会与水反应水解,我们实做的结果却是没有影响。”张亭婷感叹地说道:“化学合成是一门建立在实验基础上的学科,一点也不假,我们还得多想多试才行。”张亭婷十分感慨地说道:“再补做几个小试,做出含水量的上限对反应的影响,我们就可以进行中试了。”
        实验室湿料含水量为11,含DMAC量46,在小试投料时,得把这部分的重量减去,重新修正投料比,王近之检查了一下张亭婷的小试方案,看到这段文字描述,点了点头说:“能够举一反三,不错。”当场签字批准她进一步小试。
        第二天下午下班前,三批小试反应液的结果出来了,水份加到30反应结果依然没有什么改变。生产压滤绝不会出现这么湿的料,放大风险不大。得到这个结论后,王近之向吴总上报了小试总结与试生产方案。
        看了报告后,吴总点头答应说:“准许你们先试一批,得到成品后再决定后面的生产是否需要更改。”
        只是由氯仿改成水,其它条件基本不变,车间的设备与管道都不需要什么改造,即刻可以进行试生产,征得吴总同意,王近之急急找到王永一落实试生产事宜。
        第一步料反应结束后,水替代氯仿释料压滤的结果出来了,水份含量只有8,比小试的更低,投到下一步反应后,反应液也正常,粗品压滤的结果,高出氯仿4。
        王永一连忙吩咐由车间作东请客,说:“这么一改,不仅仅环境改善了,收率也提了上去,车间考核发财了。”
        虽然说,因为酰氯在氯仿中的溶解度大,在水中溶解度小,收率提高是大概率的事,可成品还没出来呢,万一吹破牛可不是闹着玩的,王近之笑着推辞说:“等成品出来后,我们联合请吧。”
        “这次我请,下次你再请。”王永一硬着把王近之与张亭婷拉到了他的车上说:“你别开车了,今晚一醉方休。”
        早班,精制成品的湿料压滤出来了,不待烘干,王永一即急忙送样给赵定岳走液相,中午时分,液相指标显示,产品合格。剩下的只是水份与灰份等等指标,烘干只是个最简单的操作,断无不合格的可能,王近之拿着报告单向吴总报喜说:“碘佛醇水解物割除氯仿的首批试生产已达标,下一批次怎么做请给个指示。”
        吴总示意王近之在大沙发上坐下,说:“不错,沈博士刚才手机给我,说碘帕醇乙醇残留不合格的问题也解决了,他与张准锦两人已在过来的路上。”
        他们俩人到了,张准锦汇报了乙醇残留指标克服的全过程:“我们把样品寄到浙大后,分析的结果是乙醇与碘帕醇以半乙醇合物结晶在一起,类似于结晶水,结合力比较强,所以,无法烘干到合格。
        发现这个问题后,课题组对结晶温度及乙醇与水的混合比例条件进行了调整后重结晶,找到了最佳配比,烘干后,现在乙醇的残留量可从原来的500pp,降到了现在的100pp以下。
        小试已经完成,正准备进行产业化试生产,怕万一有意外,所以请吴总审核。”
        吴总转向王近之问道:“你看还有什么被忽略的因素吗?没有的话我立即签字,明天投料。”
        “有没有做过搅拌速度方面的小试?配比与温控肯定没问题,转速与晶体颗粒有很大的关联。”王近之补充提问道。
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五百四十二章  回收DMAC
        “这个呀。”张准锦紧张地抓了抓头皮说:“′做是做了,慢速搅拌下颗粒粗,易过滤,但实验室转速如何与生产转速相关联,无法得出数据,暂时只能凭直觉。”
        做了就好,试生产时会有针对性,王近之点了点头。
        碘帕醇溶剂残留这一关也顺风顺水地过去了,研发中心修改完工艺规程后准备移交给制造部,文件签完字了交到方总的桌上。看了一会儿后,方总指着规程说:“你们的DMAC呢,怎么没回收?”
        这与本次的技改有关吗?原氯仿作溶剂的工艺中的DMAC就没有进行回收,直接送给外面一个化工厂的,被方总这么一问,有点蒙圈了,回复他说:“与以前一样外送处理,车间设计中,没有DMAC回收设备。”
        “工艺变更以前的事我不管,变了就得按要求给我补上,不然,产线不接受这产品。”方擒虎强硬地表态说。
        碘佛醇水解物是公司临时决定上的项目,一开始设计时,王近之就提出需对DMAC进行回收,可因为没有现成的车间,工艺又不成熟,生产设备都是东拼西凑组合而成,急着生产抢占市场制高点的,这是公司决策,又不是总工办的私人行为,现在,设备都安装了,上那儿加一套DMAC回收设备去?王近之有些火了说:“我们可以提供给你们小试结果,可这螺丝壳一样的场地,叫给安装到什么地方?”
        吵归吵,事情总得解决,一场争执后,王近之叫上了钟每文一起到现场测量了一下,车间确无空余场地可以安装,公司内唯一的一块场所是回收车间角落里留有约一百多平方的空间,但位置处于公司围墙边,设备的高度超出房顶,极可能又一次出现中试车间被举报违建的事情。
        现在的待回收DMAC中含有大量的水份,把水与它分离就需要高塔,可塔一高必然会穿出房顶,对着设备厂家给出的设计方案,王近之与钟每文左右为难。
        “我在网上查到,有一种叫超重力旋转精馏床的设备,它的外型体积小,高度不高,倒可以放在那个角落里,只是,我们公司从没用于类似的设备,把我们的产品当成试验性质的小白鼠,我怕设备部与釆购部的反对声太强。”钟每文在电脑前边打开了一份说明书,详细地向王近之介绍其中的原理。
        誓太灵之所以有今天,就是因为率先全国同行引进了纳虑与树脂等新设备,只有理念领先才有技术领先,对于新设备,王近之始终抱着根大的热情,看到钟每文的介绍后,急忙对他说:“你把说明书打印出来,我们一起到方总办公室里游说他。”