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“这么高，制备色谱不难分离得到杨仔药业所需要的杂质了。”赵定岳边说边去办理出差手续。
“坐车站的车可能会被查，叫驾驶员开车送你去上海吧。”吴总又是急事急办的套路。
一天后，手机里传来赵定岳兴奋的声音：“看到液相图谱，上海有机所的李博士惊呆了，杨仔药业注册的人也已在来上海的路上。”
杂质合成在国内还刚开展，经此一役，赵定岳在杂质分离的圈子里，名声响了不少。
四百二十八章 人体等渗
一个大难题解决了，按制度有一些奖金，可这与收率提高不同，很难与经济效益增长的具体数据相挂钩。公司征求王近之与赵定岳的意见，赵定岳答复说：“奖金免了，我想分批地送部门的人员到外面进行专业培训，提高他们的业务水平与交流能力。”
我怎么没想到呢？上次车间截留的奖金数额太大，如釆取送外地深造与考证的形式把这钱化了，工人开心，公司高兴，自个就不会处于两难境地了。王近之一拍大腿，暗自后悔。
目前的研发任务并不紧，王近之也提出派王涛锦与宋俊文两人到浙大跟着胡老师系统地学习一下化学合成知识，跟着王近之修的是野狐禅，虽然立竹见影，可缺少系统化的思维，对将来不利。
送走王涛锦与宋俊文，王近之在办公室呆坐着，只见章海良推门进来了，对他说：“王兄，得求你一件事，我到你部门当实验员，不知你能否接收？”
开什么国际玩笑，好好的水解物车间主任不当要当实验员。事出突然，必有其因，王近之泡了一杯茶细细地问起换岗的理由。
“你知道我有哮喘，碘化车间的碘气及水解车间的醋酐对气管有很强的刺激性，这两年拼下来，哮喘始终不见好，也曾想与陈骨良对调到碘海醇车间，可又对乙二醇单甲醚气体过敏，没办法，只有找老兄帮忙向吴总说说情了。”章海良道出自个的苦衷。
特殊情况，自个开口即行，还需通过我多一道波折？打个招呼更深层的原因不是帮忙说一下，而是给一个合适的位置，本是同一战壕的兄弟，怎有不知之理！
“你看这样行不行，我们开一个新造影剂课题，以前合成的都是非离子剂造影剂单体，这次来一个双聚体，与人体等渗的碘克沙醇，一起挑战一下如何？你来作这课题的负责人。”王近之想起前些天与吴总商量的事。
造影剂的渗透压越大，在注射时引起的痛感越强，非离子型造影剂渗透压比离子型的低一倍，所以副作用也低。与人体等渗，在注射过程中因为渗透压平衡，病人的不适性将大幅度降低，性能上比目前常用的碘海醇，碘帕醇等非离子型造影剂更为优越。当然，合成难度也将大很多。可现在有了分离树脂这个利器，以前很难分离的成份，也可轻松分离，应当说，合成成功还是较有希望的。
在公司的组织架构图中，课题负责人与车间主任并职的，平调的话，工资待遇等不会变，再说，象这一类对公司发展作用强的产品也有必要由公司信得过的人来进行开发，不然，技术很难保密。两人商定后一起找到了吴总，说出自个的设想。
“我也正这么想着，想在你与陈骨良中抽一个到开发部进行碘克沙醇的开发，不想，我们的想法不谋而合。”吴总双眼放光，从文件夹里拿出一叠技术资料说：“明天，我叫办公室开一份调令，你的车间暂由朱韦负责。”
安排了岗位，三人埋头消化碘克沙醇的技术资料。碘克沙醇的反应原理与碘海醇有些类似，都是以碘海醇水解物为原料，在碱性条件下溶于有机溶剂中，再与烷基化试剂反应，只不过碘克沙醇用的是双氯代甘油，两头的氯脱去，接上两个水解物。
“我们可以用环氧氯丙烷在浓盐酸中分解，自制双氯代甘油，明天就可以进行烷基化双聚。”章海良看了看合成路线，语气中有些兴奋，与碘海醇反应相似度这么高的产品，研发周期不会很长。
四百二十九章 实验室长柱
探索实验表明，碘克沙醇的双聚反应转化率远没有碘海醇这么高，两个主峰纯度相加只在百分之四十到五十之间，经过一天六个实验，连续一周的小试优化，最高产品转化率也就百分之五十七，主要杂质是百分之二十左右的水解物，百分之十左右的碘海醇，百分之八左右的氧烷基及其它未知杂质。好在在液相谱图上，各杂质还能拉得开距离，证明分离度不错。
上吸附树脂分离柱试一试？结果，只三到八倍树脂体积的水洗量，水解物与碘海醇就被比较完全地洗出来了，一直到一百多倍水，才在烧杯里接到主峰。
“什么，洗液直接进液相检测结果纯度百分之一百？”看着赵定岳的中控分析结果，章海良兴奋地跳了起来，屁颠屁颠地拿着图谱找到王近之，还没开口报喜，赵定岳的手机就打过来：“这图谱积分面积太小，说明不了质量问题，我话还没说完，章海良就兴奋地把图谱拿上跑走了，万一到吴总这里，引起误解就糟了。”
结果并不可信，可洗到主峰了却是千真万确，章海良一烧杯一烧杯地接着洗液，不断地点板紫外灯下照射，一天一夜，水洗液已达到树脂倍量的千倍了，还在显色，打了针液相，积分面积与纯度与第一针差不多。接着洗，直到三千倍的水量后，积分面积才开始大辐度地减少。
第一个分离小试，二十克的投料量，五百毫升的实验室树脂柱，洗出整整一千升反应釜的水，得用中试纳滤柱来浓缩，这吸附力实在太牢了，如放大生产，得多大的纳滤设备才能满足要求啊。
经中试纳滤，小试纳滤加实验室浓缩后，得到七克样品，主峰有百分之九十四，水解物碘海醇氧烷基等都不高。但多个不明杂质相加有四个百分点，谁知道设备污染产生的还是后处理因素？
得把总洗脱倍量控制在三百倍之内，不然无法产业化。王近之与章海良核算了一下，计划先水洗去水解物与碘海醇后，再增加甲醇浓度梯度洗脱。初步的洗脱速度实验表明，主料以百分之六的甲醇水溶液洗脱，倍量在三百倍左右，但有可观数量的氧烷基也被洗出来了。
也许是我们柱太短，分离效果不好？章海良当车间主任多年，自个懂些机修，当场用一寸管一米一个螺纹，装起了一根十二米的长柱，从实验室楼顶直挂到地面，把碘克沙醇反应后的处理溶液罐到里面进行洗脱。
这根长管树脂装量足足有六升之多，三百多倍洗脱液得二千升，长度一长，阻力就大，全开条件下自然流每小时只有二十多升，一天四百多升，也就意味着章海良组每天二十四小时不间断地配制这么多溶液提到楼顶用漏斗倒下去，同时不断从一楼中控取样，合格后还得送中试车间纳滤。对于实验人员而论，这是个天量的工作量。
“我安排中试的班组长徐华贵等给你打下手，你只控制过树脂时的关键点即可。”看章海良这么楼上楼下的忙碌着，王近之与心不忍。
徐华贵是陈骨良的外甥，做事极为认真，得到吩咐后，带着两个操作工日夜地按指点分离着，并且每二小时取样一次，不怕繁琐。五天后，过柱结束的同时，中试纳滤也结束了，第六天，小试纳滤与浓缩也结束了，得到三百多克的粗品，主峰超过百分之九十六，无不明杂质峰。
神速呀，从第一批小试投料到百克以上粗品大样，设想中的高难度的双聚体造影剂碘克沙醇总共用了二十天就被我们攻克，接下来就是细节的完善与后续提纯了，王近之与章海良赵定岳等三个主创成员暗自得意。
四百三十章 主峰间杂质
得到碘克沙醇粗品后，接下去的都是些常规操作，正丁醇高温重结晶一次，去除一些小杂质峰，烘干水溶后，活性碳脱色，再用阴阳离子树脂隆电导率，减压浓缩至干，得到小试成品。
”电导率与残留溶剂指标能合格吧？”样品送到药分部后第二天，王近之问的不是液相指标，而是其它小指标，因为根据赵定岳查得的资料，这两指标比碘海醇里对应的指标要低好多，特别是电导率，得低于5μ，略有不慎便会超标。