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氯仿的沸点低，塔顶的冷凝器在开冷冻盐水的条件下才能保证蒸出的氯仿不会被大量地拉到真空系统中，加上又是第一次试车，所以，蒸馏的速度不快。晚上十点钟，工人到值班室向王近之汇报说：“真空度拉到-009pa，氯仿再也拉不出来，按你们的吩咐，现在可以转产品了。”
王近之等三人听罢，来到车间，切换前馏份接受罐到成品接受罐开始蒸产品。
水冲泵的奇怪真空度很高，产品却一点也没流下来，怎么回事？按实验室的条件，120度下，真空度大于－008pa就行容易地被蒸出的，现在已达到－0093pa了，不会整釜都发生焦化，生成高聚物了吧？按理说，反应很正常的，乳化分层结束时，我们还在实验室里蒸过样品，一切顺利。
减压蒸氯仿是不可能产生高温导致整釜焦化的，目测反应釜内的液体，流动性很好，稠度不高，凭直观感觉也没有发生聚合焦化，为什么蒸不出来呢？王近之百思不得其解。
咦，有些不对劲，成品接受罐的真空度读数是－0093pa，反应釜的真空度与接受罐的完全不同，只有－002pa，难怪蒸不出来，可为什么会出现这个现象呢？
王近之看了看冷凝器，外壁都结霜了，低头沉思了几秒，抬起头来对操作工说：“请把冷凝器夹套里的冷冻盐水切换成热水，等一会儿就可以出产品了。”
冷凝器只有冷冻盐水与冷却水，这热水怎么个通法，为什么要通热水？李立新不解地问道。
“乙酰呋喃在低温条件下会结成固体，我们用冷冻盐水作为冷却液，蒸出的乙酰呋喃全被冻在冷凝器中，流不下来，所以，才造成这样的结果，夹套里通热水把它熔化成液体，蒸馏就顺利了。”王近之耐心地向李立新作了解释，边上，两位硕士也连连点头说：“我们又学了一招产业化的绝招。”
为什么要通热水的问题解决了，可冷凝器没有通热水的接口，得值班机修过来装个简易的汽水混和器，得两小时左右，乙酰呋喃的蒸馏暂停。
二百六十七章 硫酸碳化
减压蒸馏不出料的症结找到了，水老鼠改造完成后，随着水蒸汽通入，汽水混和物发出的吱吱声，热水流到冷凝器夹套中，不到十分钟，突然之间，视盅里液体流量大增。
“暂时把真空阀门关小些，以兔反应釜突然暴沸，把黑色的固体带入产品中。”冷凝器通了，釜内真空会突然上升，引起暴沸的可能。因为控制得及时，减压蒸馏平稳地进行着。
二小时后，流量开始变小，再过了一小时十二分，流量很小了，蒸出的液体由淡黄色变成浅红色。再蒸下去影响成品的色泽与纯度了，王近水吩咐工人停止蒸馏，排真空装料。
投呋喃三百千克，出乙酰呋喃成品三百三十六千克，达到小试同等水平。现在，就看高沸的焦化物能否被清洗了。
由视镜目测，反应釜里全是固体，并且体积膨胀得很厉害，按理论计算不超过二百千克，目测体积接近半釜。
一吨硫酸被真空拉入到反应釜中，开启了搅拌，还不等通蒸汽，反应釜内的温度就一直的往上升，50°，60°。不断的升冲料了怎办？在小试中，升温不明显啊，王近之有些发慌，可表现出来必引起工人的恐慌，所以，还是盯在反应釜视镜口观察现象。
液面并没有明显上升，反而在下降，过了二十几分钟，到了91°的时候，放热停止，温度也往下走了。
“怎么办，是与小试的一样升温到130度后再冷却到60度以下放掉，还是现在就冷却？”陈、谢两位硕士通过视镜往反应釜里观察，固液混和物黑漆漆的，看不出什么明堂。
“升温吧，没什么坏处，上课时一开始对工人就这么个教育的，我们得维护自个的权威，真的要改也是三批料以后。”出于企业管理的考虑，王近之还是坚持升温。
升降温与真空倒拉通底阀，一翻操作下来，大约四个小时。温热的浓硫酸被放到广口的二百升体积的塑料筒中，静置了不一会儿，黑色的一固体就浮到表面。
“盖好盖子，让它冷却几小时，白班时再处理吧。”夜班的工作量不少，加上硫酸有强腐蚀性，一切以确保安全为第一要务。王近之吩咐完毕后，回到车间值班室。
已是深夜两点多钟了，因为第一批试生产顺利，三人兴奋得无法入睡。
“要不，我们把乙酰呋喃送到化验室进一针气相看一下纯度是否合格？”最终结果没出来，总有些忐忑不安，谢添手拿着样品向王近之提议着说。
“半夜，化验室也没人值班呀，分析人员又多是女生，总不能叫我现在到女生宿舍叫醒人家吧？等天亮吧，不差这六小时。”王近之看了看bb机上的时间。
“不用叫她们，气相操作我俩会，我们去看一下门有没有上锁，如没有，就来一针吧，反正也睡不着。”成败关键时，总难入眠，这是搞技术的人员的常态，王近之自个的想法也一样，听谢添这么提议，当即站起身来。
化验室的门真的没上锁，气相分析没液相复杂，不需配置流动相什么的，温度稳定一会就行。
一小时后，结果出来了，气相纯度993，超过客户要求的980的指标，其中一个04成份出峰很早，应当是溶剂氯仿。
“不睡了，我请客，我们到夜排档里来两杯？”看着结果比小试的更好，王近之睡意全无，对两位硕士提议。
门卫睡着了叫不醒，但厂门口护栏很低，没费多大劲，三人就爬出厂大门，自行车骑到了小扁大排档，叫了一箱啤酒，炒了几个小菜开始喝了起来。
二百六十八章 工艺再创新
九点多钟，三人被车间方主任从被窝里拖了出来，通知说十点钟得到刘厂长办公室开会。王近之等急急忙忙起床到车间看了一下，塑料桶上层浮起一层厚厚的黑色碳化物，班组长李立新性子急，也吩咐工人对其中的一桶进行处理，用勺子挖出表面的碳化物，露出下面的硫酸层。
分层分得相当不错，硫酸层呈乳白色，只是，勺出的碳化物上多多少少粘了一些浓硫酸，不小心接触到操作工的厂服上，多了一些细小的洞洞。
这是浓硫酸的强腐蚀性产生的，如要彻底解决这个问题，就得在工艺设计上着手。再说，现在的工艺收率也不够高，重量收率110左右，距离理论收率160还有百分之五十的余量，工艺上还有很大的提高空间。
“我们只选择了几种路易斯酸与质子酸，要不，放大催化剂的选择范围，再优化一下试试，说不定能达到更好的效果，既提高收率又解决产业化的高沸问题？”现在的收率与质量虽然已达到厂部的预期，但就这么一步反应，原理又不复杂，王近之总感觉这个收率明显偏低。
“路易斯酸中我们还有四氯化钛、三氟化硼两种市面上有售的品种没试过，质子酸中，还有对甲苯磺酸、甲磺酸与多聚磷酸、磷酸等没试，要不，我们三人分工各试二种，说不定运气好收率会有大幅度的提高呢？”化工是实践性的学科，只要附合原理，什么情况都会发生。没试完市场上常见的催化剂，王近之总是心有所不甘。
“其它的可以试一试，磷酸就不用试了吧，含有15左右的水份，这个反应不能碰水。”陈硕士根据自个的化工理论知识提出。
“反正试一试看吧，说不定会有奇迹呢，大不了多消耗一些醋酐嘛。”做失败了倒掉就是了，小试，没这么多的讲究，三人经过商议，由王近之做多聚磷酸与磷酸催化的小试实验，他们俩做其它的催化剂。
“有点奇怪，磷酸的反应色泽与多聚磷酸完全不同，多聚磷酸是墨绿色到深蓝色，而磷酸却是浅红色到红色，可由放热现象分析，两者都发生了反应。”王近之指着三口烧瓶对他俩说道。
其它五个反应同样的是深蓝色的，就磷酸催化一个特殊，可放热量比另几个大，结果可能就两个，或者特别的好，或者绝大部分生成其它物质。谢添与陈江华也来了兴趣。